1.3 Walker沉降試驗

Walker沉降法是通過沉降時間、速率來測試溶液潤濕煤塵能力的重要方法。所用煤樣為山西省鄭莊煤礦的無煙煤，經(jīng)球磨機粉碎后，篩分出300~400目的煤塵顆粒，經(jīng)干燥后進行Walker沉降試驗。

1.3.1 試驗方案

將30 mL表面活性劑溶液(ALES、SLES和SDS)加入透明塑料杯中，隨后將50 mg煤粉通過玻璃漏斗自然滑落至定性濾紙上。通過調(diào)節(jié)移動支架，使裝有煤塵的濾紙緩慢下降，當濾紙浸入溶液時，很快與煤塵分離并沉入溶液中。沉降時間是指從定性濾紙與煤樣分離到所有煤樣完全浸入溶液所需的時間。用煤粉的沉降時間來表征不同表面活性劑溶液潤濕煤塵的能力。每種溶液測試3次，并取測試結(jié)果的平均值。

1.3.2 試驗結(jié)果分析

LRC在不同濃度溶液中的沉降時間和沉降速率曲線如圖3和圖4所示。由圖3可知，當溶液濃度處于0.5‰至2‰之間時，煤塵在3種溶液中的沉降時間迅速縮短；當濃度大于2‰時，煤塵沉降時間差異不大。當CSDS≤1‰時，煤塵在SDS溶液中的沉降時間大于1 h，因此，SDS在此濃度范圍內(nèi)不能快速潤濕LRC。當CALES和CSLES高于0.5‰時，煤塵沉降時間持續(xù)緩慢縮短，該濃度范圍內(nèi)ALES、SLES溶液潤濕煤塵的時間小于500 s。由此可知，低濃度下ALES、SLES溶液比SDS溶液更容易潤濕LRC。由圖4可知，當溶液濃度大于3‰時，煤塵在SDS溶液中的沉降速度大于SLES溶液，拐點處于2‰至3‰之間。因此，當溶液濃度小于拐點濃度時，3種溶液潤濕LRC的能力排序為ALES>SLES>SDS；當溶液濃度大于拐點濃度時，3種溶液潤濕LRC的能力排序為ALES>SDS>SLES。上述分析表明，高、低濃度的ALES溶液對LRC均具有較強的潤濕性。

1.4 紅外光譜分析(FTIR)

1.4.1 試驗方案

取10 mL無離子水和濃度為1%的3種表面活性劑溶液分別充分潤濕300 mg煤塵，并利用循環(huán)水真空泵和定性濾紙過濾煤塵表面殘留的表面活性劑溶液，然后將煤塵樣品置入40℃的真空烘箱中干燥24 h。冷卻后利用Nicolet6700傅里葉變換紅外光譜儀對經(jīng)不同表面活性劑溶液處理的煤塵表面的化學結(jié)構(gòu)特征進行測試。測試前，先用純KBr粉末采集背景光譜，待測試樣放入樣品槽中后刮平。設(shè)置波段范圍為650~4000 cm-1，分辨率為4 cm-1，經(jīng)64次掃描獲得了測試數(shù)據(jù)。

1.4.2 試驗結(jié)果分析

不同表面活性劑溶液處理后LRC表面的紅外光譜如圖5所示。由圖5可知，經(jīng)不同溶液處理后，LRC表面的紅外光譜顯示出相似的吸收帶和特征吸收峰。表明經(jīng)不同溶液處理后煤樣表面的官能團結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變，僅相對含量發(fā)生了變化。根據(jù)煤表面官能團的分類可知：紅外光譜帶分為芳香族結(jié)構(gòu)吸收帶(700~900 cm-1)、含氧官能團吸收帶(1000~1800 cm-1)、脂肪族結(jié)構(gòu)吸收帶(2800~3000 cm-1)和羥基吸收帶(3000~3600 cm-1)。由于水解陽離子和EO基團是ALES、SLES和SDS 3種表面活性劑分子結(jié)構(gòu)的主要區(qū)別，因此重點關(guān)注煤塵表面N-H和C-O-C(烷基醚)官能團的變化情況。C-O-C、OH···N和NH+的伸縮振動均處于含氧官能團吸收帶和羥基吸收帶內(nèi)。其中，C-O-C的單鍵伸縮振動對應(yīng)紅外光譜中的波數(shù)為1110~1125 cm-1；OH···N伸縮振動對應(yīng)紅外光譜的波數(shù)為3050 cm-1；NH的伸縮振動對應(yīng)紅外光譜的波數(shù)為1385~1500 cm-1和3000~3265 cm-1。因此，本文重點分析1385~1500 cm-1和3000~3265 cm-1兩段波譜。

不同溶液處理后煤樣的含氧官能團吸收帶的峰面積和官能團占比見表1。由表1可知，經(jīng)IFW、ALES、SLES和SDS溶液處理后煤樣的C-O-C的峰面積分別為13.87、14.46、14.73和13.43。表明ALES、SLES在LRC表面均發(fā)生了明顯吸附。由于SDS不含烷基醚基團，經(jīng)SDS溶液處理后煤樣的烷基醚基團所對應(yīng)的峰面積并沒有明顯增加。由于NH4+(1385~1500 cm-1)的非對稱變角振動與-CH3、-CH2的變形振動重合，因此將-CH3、-CH2的變形振動對應(yīng)的峰面積進行加和分析。經(jīng)不同溶液處理后煤樣的NH+的非對稱變角振動的峰面積占比分別由25.6%(IFW)增加至26.7%(ALES)、25.9%(SLES)和26.8%(SDS)；-CH3和-CH2所占峰面積分別由69.55(IFW)增至75.38(ALES)、71.76(SLES)和72.02(SDS)。上述分析表明，ALES在LRC表面的吸附量要明顯大于SLES和SDS在LRC表面的吸附量。

NI等將3000~3600 cm-1波段的羥基氫鍵分為以下6種：OH···π(3530 cm-1)、OH···OH(3000~3600 cm-1)、OH···O(3230~3440 cm-1)、環(huán)羥基(~3220 cm-1)、OH···N(3050 cm-1)和Ar-CH(3030~3060 cm-1)。NH+伸縮振動對應(yīng)3000~3265 cm-1譜段，與Ar-CH、OH···N和環(huán)羥基一致。因此，將Ar-CH、OH···N和環(huán)羥基振動對應(yīng)的譜帶合并分析，統(tǒng)稱為“NH”峰。峰面積和官能團占比見表2。