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表面活性劑TPGS-X-M的合成及表面張力測試
來源：農(nóng)藥學(xué) 瀏覽 183 次 發(fā)布時間:2026-05-26
1.2 表面活性劑TPGS-X-M (X=750, 1000, 1500 和1900) 的合成
將DL-α-生育酚 (1，0.15 mol, 64.5 g) 和丁二酸酐 (0.225 mol, 22.5 g) 在環(huán)己烷溶液 (300 mL) 中回流，采用Dean-Stark分水器不斷分出反應(yīng)生成的水，攪拌過夜。待分水器中的液面不再上升時，即表示反應(yīng)已結(jié)束。向混合物中加入適量水，用二氯甲烷萃取3次，鹽酸 (1 mol/L，50 mL) 洗滌3次，水 (30 mL) 洗2次，無水硫酸鎂干燥，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除有機(jī)溶劑，得到黃色液體化合物2，81.7 g，收率99%。
將化合物2 (0.075 mol, 40 g) 與聚乙二醇單甲醚 (PEG-M-750，0.075 5 mol, 56.6 g) 和p-TsOH(0.01 mol, 1.8 g) 混合，溶于環(huán)己烷 (150 mL) 中，攪拌回流，生成的水用Dean-Stark分水器分出，反應(yīng)過夜。待分水器中的液面不再變化時，加入飽和碳酸氫鈉溶液 (100 mL)，用乙酸乙酯 (150 mL) 萃取3次，飽和碳酸氫鈉溶液 (100 mL) 洗滌3次，飽和食鹽水 (50 mL) 洗滌兩次，無水硫酸鎂干燥。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除有機(jī)溶劑，得到表面活性劑TPGS-750-M，60 g，收率64%，蠟狀固體。1H NMR (400 MHz, CDCl3), δ: 4.28?4.26 (m, 2H), 3.71?3.54 (m, PEG), 3.38 (s, 3H), 2.93 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.79 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.58 (t, J = 6.8 Hz, 2H), 2.08 (s, 3H), 2.01 (s, 3H), 1.97 (s, 3H), 1.84?1.70 (m, 2H), 1.55?1.04 (m, 24H), 0.87?0.83 (m, 12H)。
將化合物2 (0.099 mol, 52.5 g) 與聚乙二醇單甲醚 (PEG-M-1000，0.1 mol, 100 g) 和p-TsOH(0.014 mol, 2.4 g) 混合，溶于環(huán)己烷 (200 mL) 中，攪拌回流，按上述處理方法，得到表面活性劑TPGS-1000-M，120 g，收率80%，蠟狀固體。1H NMR (400 MHz, CDCl3), δ: 4.27?4.25 (m, 2H), 3.70?3.53 (m, PEG), 3.37 (s, 3H), 2.92 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.78 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.57 (t, J = 6.8 Hz, 2H), 2.06 (s, 3H), 2.00 (s, 3H), 1.96 (s, 3H), 1.84?1.70 (m, 2H), 1.55?1.04 (m, 16H), 0.87?0.83 (m, 12H); 13C NMR (101 MHz, CDCl3), δ: 171.9, 170.6, 149.1, 140.2, 126.4, 124.6, 122.7, 117.0, 74.7, 72.3, 71.6, 70.3, 68.8, 63.6, 61.4, 58.7, 39.1, 37.2, 37.1, 37.1, 37.0, 32.4, 32.4, 28.8, 28.5, 27.7, 24.5, 24.1, 22.5, 22.4, 20.7, 20.3, 19.5, 19.4, 19.3, 12.7, 11.8, 11.5; IR (KBr), ν/cm?1: 2 869, 1 743, 1 458, 1 354, 1 295, 1 249, 1 138, 1 110, 945, 853, 736.
將化合物2 (0.06 mol, 32.2 g) 與聚乙二醇單甲醚 (PEG-M-1500，0.0613 mol, 92 g) 和p-TsOH(0.009 mol, 1.5 g) 混合，溶于環(huán)己烷 (150 mL) 中，攪拌回流，按上述處理方法，得到表面活性劑TPGS-1500-M，80.7 g，收率67%，蠟狀固體。1H NMR (400 MHz, CDCl3), δ: 4.28?4.26 (m, 2H), 3.70?3.54 (m, PEG), 3.36 (s, 3H), 2.92 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.79 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.57 (t, J = 6.8 Hz, 2H), 2.08 (s, 3H), 2.01 (s, 3H), 1.97 (s, 3H), 1.84?1.70 (m, 2H), 1.55?1.04 (m, 14H), 0.87?0.83 (m, 12H); 13C NMR (101 MHz, CDCl3), δ: 171.7, 170.5, 149.0, 140.1, 126.3, 124.5, 122.5, 116.9, 74.6, 72.2, 71.5, 70.2, 68.7, 63.5, 61.2, 58.6, 39.0, 37.1, 37.0, 37.0, 36.9, 32.0, 32.3, 28.7, 28.4, 27.6, 24.4, 24.0, 22.4, 22.3, 20.6, 20.2, 19.4, 19.3, 19.3, 12.6, 11.7, 11.4; IR (KBr), ν/cm?1: 2 869, 1 741, 1 458, 1 354, 1 293, 1 249, 1 109, 946, 852, 736.
將化合物2 (0.023 mol, 12 g) 與聚乙二醇單甲醚 (PEG-M-1900，0.024 mol, 43 g) 和p-TsOH(0.003 mol, 0.5 g) 混合，溶于環(huán)己烷 (100 mL) 中，攪拌回流，按上述處理方法，得到表面活性劑TPGS-1900-M，42 g，收率78%，蠟狀固體。1H NMR (400 MHz, CDCl3), δ: 4.28?4.26 (m, 2H), 3.71?3.54 (m, PEG), 3.38 (s, 3H), 2.93 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.79 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.58 (t, J = 6.8 Hz, 2H), 2.08 (s, 3H), 2.01 (s, 3H), 1.97 (s, 3H), 1.84?1.70 (m, 2H), 1.55?1.04 (m, 17H), 0.87?0.83 (m, 12H); 13C NMR (101 MHz, CDCl3), δ: 171.9, 170.7, 149.1, 140.2, 126.4, 124.7, 122.7, 117.1, 74.8, 71.7, 70.3, 68.8, 63.7, 58.8, 39.1, 37.1, 37.0, 32.5, 32.4, 30.8, 28.8, 28.6, 27.7, 24.5, 24.2, 22.5, 22.4, 20.8, 20.3, 19.5, 19.5, 12.7, 11.8, 11.6; IR (KBr), ν/cm?1: 2 880, 1 739, 1 464, 1 358, 1 280, 1 244, 1 144, 1 113, 1 062, 947, 843, 736.
1.3 表面活性劑 TPGS-X-M表面張力的測試
1.3.1 樣品的制備
將待測樣品 (TPGS-X-M) 用純凈水配制成40 g/L的母液，并稀釋成質(zhì)量濃度分別為20.00、10.00、6.67、5.00、4.00、3.33、2.86、2.50、2.00 g/L的系列測試樣品水溶液，于25 ℃下貯存，待測。
1.3.2 靜態(tài)表面張力測定
參照GB11278—1989，采用薄板法原理，使用芬蘭Kibron Delta系列表面張力儀測定不同質(zhì)量濃度下TPGS-X-M的靜態(tài)表面張力。測試在25°C恒溫條件下進(jìn)行。測量前，將鉑金板用去離子水清洗干凈，并用酒精燈火焰灼燒以去除殘留有機(jī)物。每個濃度點(diǎn)待表面張力值穩(wěn)定后讀數(shù)。通過繪制靜態(tài)表面張力與質(zhì)量濃度的曲線圖，得到表面活性劑的cmc (臨界膠束濃度) 和γCMC (臨界表面張力)。
1.3.3 動態(tài)表面張力測定
參照相關(guān)方法，采用芬蘭Kibron Delta-8表面張力儀的最大氣泡壓力法原理，測定TPGS-X-M 在0.1 g/L下的動態(tài)表面張力。在25 °C恒溫條件下，測量不同氣泡表面壽命 (范圍約為10~10 000 ms) 對應(yīng)的動態(tài)表面張力值。通過記錄動態(tài)表面張力隨時間 (或氣泡壽命) 的變化曲線，評估表面活性劑分子在氣液界面的吸附動力學(xué)。
1.4 20%乙螨唑懸浮劑的制備及其性能測定
將合成的新型表面活性劑TPGS-1500-M和TPGS-1900-M以及商品化分散劑FS3000 (對照) 分別添加到乙螨唑原藥中 (配方見表1)，分別制備得到20%乙螨唑懸浮劑。采用激光粒度分布儀測試其粒徑；采用高效液相色譜檢測其有效成分含量；按照GBT 14825—2006方法測定其懸浮率；按照GBT 32775—2016方法測定其分散性；按照GBT 19136—2003方法測定其熱貯穩(wěn)定性；按照GBT 19137—2003方法測定其低溫穩(wěn)定性。綜合各項性能進(jìn)行對比。
表 1 劑型配方
|
成分 Ingredient |
配方1 Formula 1 |
配方2 Formula 2 |
配方3 Formula 3 |
|---|---|---|---|
| 95% 乙螨唑原藥 95% etoxazole TC | 21 g | 21 g | 21 g |
| TPGS-1500-M | 4 g | — | — |
| TPGS-1900-M | — | 4 g | — |
| 分散劑 FS3000 Dispersant FS3000 | — | — | 4 g |
| 潤濕劑 860/p Moisturizer 860/p | 1 g | 1 g | 1 g |
| 1% 黃原膠 1% Xanthan gum | 20 g | 20 g | 20 g |
|
硅酸鎂鋁 Magnesium aluminum silicate |
1 g | 1 g | 1 g |
| 乙二醇 Ethylene glycol | 5 g | 5 g | 5 g |
| 消泡劑1522 Defoamer 1522 | 0.2 g | 0.2 g | 0.2 g |
| 去離子水 Deionized water | 47.8 g | 47.8 g | 47.8 g |