1.2 試樣制備

制備多孔地聚物試樣的步驟如下：將 K2SiO3、KOH通過攪拌溶解在去離子水中，靜置24h，制得堿激發(fā)劑溶液，并分別滴加設(shè)定添加量的五種表面活性劑；將粉煤灰與溶有表面活性劑的堿激發(fā)劑混合在400 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20 min；滴入H2O2溶液后在400 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌1 min，使其在漿料中快速混合均勻。上述原料與試劑的配比如表2所示。將攪拌結(jié)束后的漿料立即倒入尺寸為40 mm×40 mm的塑料模具中，室溫靜置12 h；放入烘箱，將溫度設(shè)置為70℃，固化24 h；將產(chǎn)物脫模，室溫養(yǎng)護(hù)28 d，制得多孔地聚物試樣，并進(jìn)行后續(xù)的測試。

表2 試驗(yàn)配合比

1.3 分析和測試

表面張力測試：使用芬蘭Kibron公司生產(chǎn)的表面張力儀，采用板法（或環(huán)法）測試溶有表面活性劑的堿液的表面張力。實(shí)驗(yàn)采取單次測量方式，重復(fù)次數(shù)為10次，時(shí)間間隔2 s，每組試樣測量三次取平均值。

抗壓強(qiáng)度測試：利用萬能試驗(yàn)機(jī)(WDW-100E，濟(jì)南新力特試驗(yàn)設(shè)備有限公司)測試脫模 28 d 試樣的抗壓強(qiáng)度，測試方法參照《氣泡混合輕質(zhì)土填筑工程技術(shù)規(guī)范》(CJJ/T 177-2012)，試件的尺寸為 40 mm × 40 mm × 40 mm，加壓位移速度為 0.5 mm/min，每次測試三個(gè)試塊計(jì)算算數(shù)平均值。

密度測試：參考《多孔陶瓷顯氣孔率和體積密度的測定》(GB/T 1966-2024)中的體積密度測試方法測試多孔地聚物的密度。

孔隙率測試：總孔隙率 \(\varepsilon\) 表示多孔地聚物中所有的孔隙所占的比例，根據(jù)式(1)計(jì)算。

ε = (1 - ρ_b / ρ_t) × 100% (1)

式中：pb為材料質(zhì)量與幾何體積之比確定的體積密度, kg/m3；pt為采用《耐火材料真密度試驗(yàn)方法》(GB/T 5071-2013)中的比重瓶法測得的真密度, kg/m3。

通孔率表示多孔地聚物中能夠通過流體或氣體的孔隙的比例。參考《多孔陶瓷顯氣孔率、容重試驗(yàn)方法》(GB/T 1966-1996)中的真空法測試多孔地聚物的通孔率。

表征分析：采用 X射線衍射儀(XRD, 德國布魯克 AXS有限公司), 將原料與試樣研磨成粉末后進(jìn)行物相分析。測試條件: Ｃｕ靶Ｋα射線, 陶瓷 X光管, 光管功率為 2.2 kW, 管電壓 40 kV, 管電流 30 mA, 掃描速度 8°/min, 掃描范圍２θ ＝ １０ ～ ７０°。采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM, Quanta250FEG, 捷克 FEI有限公司)測試粉末或塊狀試樣的微觀形貌或孔形貌。采用 NanoMeasurer

1.2軟件測量并統(tǒng)計(jì)

SEM照片中的孔徑大小和分布，每組試樣測量的孔不低于 100個(gè)。利用紅外光譜儀(FTIR, IS5, 美國賽默飛世爾公司), 以 KBr壓片法制樣, 測試試樣粉末的紅外光譜圖, 波數(shù)范圍為 1000~4000 cm-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 表面活性劑對(duì)表面張力和成孔過程的影響

為了分析表面活性劑種類和濃度對(duì)堿激發(fā)劑溶液表面張力的影響，進(jìn)行了表面張力測試，結(jié)果如圖3所示。未添加表面活性劑的堿激發(fā)劑溶液表面張力為 66.93 mN/m(低于水的 76.8 mN/m)，這是由于 KOH與水分子形成了膠束結(jié)構(gòu)。添加表面活性劑后，堿液的表面張力先下降后趨于穩(wěn)定，最低值時(shí)分別為：Meap-k 34.2 mN/m, SDS 43.2 mN/m, CTAB 30.1 mN/m, Tween-80 26.2 mN/m 和 APG 50.1 mN/m。不同類型表面活性劑作用機(jī)制存在差異：離子型表面活性劑(SDS, Meap-k, CTAB)通過電荷效應(yīng)顯著降張力；非離子型 APG 通過兩親作用平緩降低表面張力；Tween-80 因 -OH 與聚氧乙烯鏈的氫鍵作用形成單分子層排列，表現(xiàn)出最優(yōu)降低表面張力的效果。當(dāng)濃度超過臨界膠束濃度(CMC)時(shí)，表面張力趨于穩(wěn)定。

Fig. 3 不同表面活性劑下堿液的表面張力

多孔地聚物的成孔是在漿料靜置過程中完成的。為了分析該過程中不同類型表面活性劑的影響，比較了漿料的體積膨脹率隨時(shí)間的變化情況，結(jié)果如圖4所示。未添加表面活性劑的漿料 20 min 內(nèi)完成發(fā)泡，添加表面活性劑后發(fā)泡時(shí)間延長至 40-50 min。漿料的體積膨脹率從高到低依次為 T2(142.7%), M2(132.1%), S3(126.7%), C4(124.5%), A4(119.4%)，以及 K1(76.0%)，說明加入表面活性劑可以提高漿料的體積膨脹率。表面活性劑延長發(fā)泡時(shí)間并提高膨脹率的機(jī)理可歸納為：在堿性環(huán)境中，表面活性劑通過吸附 OH- 抑制其與 H2O2 (二元弱酸)反應(yīng)，減緩氧氣生成速率；表面活性劑分子間的靜電斥力增強(qiáng)液膜穩(wěn)定性，延緩氣泡聚并；通過調(diào)控地聚物凝膠結(jié)構(gòu)形成致密網(wǎng)絡(luò)，或增加漿料粘度阻礙氣泡生長。此外，表面活性劑可降低堿液表面張力(見圖3)，增強(qiáng)氣泡穩(wěn)定性，從而提高體積膨脹率并優(yōu)化孔結(jié)構(gòu)。

Fig. 4 不同表面活性劑下的氣體膨脹率