氯仿常用于溶解PTFE朗繆爾槽內(nèi)殘留磷脂,PTFE微小孔隙會(huì)截留微量氯仿,殘留氯仿?lián)]發(fā)至氣?液界面,會(huì)破壞磷脂單分子層,造成基線漂移、π?A曲線畸變、相變拐點(diǎn)異常、平行樣重復(fù)性變差;不能僅依靠自然揮發(fā),需要溶劑置換、多級(jí)漂洗、揮發(fā)驗(yàn)證整套流程,全程操作在通風(fēng)櫥完成。
1.氯仿清洗后的溶劑置換步驟
氯仿浸泡溶解磷脂殘留物完成,完全排空氯仿廢液;向LB槽倒入無(wú)水乙醇,滿(mǎn)槽浸泡5?10?min,乙醇與氯仿互溶,置換PTFE微孔內(nèi)吸附的氯仿;排空乙醇,該步驟是去除氯仿殘留最關(guān)鍵環(huán)節(jié),不可省略,禁止氯仿洗完直接加水,氯仿和水互不相溶,微量溶劑會(huì)鎖在槽體縫隙中無(wú)法被水洗掉。滑障傳動(dòng)塑料部件不要浸泡有機(jī)溶劑,只浸泡PTFE工作面。
2.多級(jí)超純水漂洗流程
乙醇置換結(jié)束排空后,加入18.2?MΩ·cm超純水,灌滿(mǎn)靜置2?3?min后排空,重復(fù)4?6輪;重點(diǎn)沖洗槽底拐角、滑障邊緣、石英觀測(cè)窗,目視槽內(nèi)壁無(wú)油狀彩色干涉紋路;漂洗完成之后,開(kāi)啟通風(fēng)櫥,敞口靜置15?30?min,讓槽內(nèi)微量殘留溶劑充分揮發(fā)。
3.殘留污染驗(yàn)證質(zhì)控(必不可少)
槽內(nèi)注入超純水亞相,安裝探針,不鋪展磷脂,緩慢壓縮滑障。如果壓縮過(guò)程表面壓力自發(fā)升高>0.2?mN/m,代表存在氯仿有機(jī)殘留,需要重新執(zhí)行乙醇?超純水整套清洗流程;基線保持平穩(wěn),才判定槽體潔凈,可以開(kāi)展正式鋪膜實(shí)驗(yàn)。不可以目視無(wú)污漬就直接上樣。
4.頑固殘留特殊處理與禁忌
多次清洗后依舊基線漂移,可用少量乙醇無(wú)塵軟布擦拭PTFE內(nèi)壁與石英窗,之后再次大量超純水漂洗;嚴(yán)禁加熱烘烤LB槽去除氯仿,高溫會(huì)損傷PTFE、密封件、石英窗粘接結(jié)構(gòu);不使用丙酮長(zhǎng)時(shí)間浸泡槽體,會(huì)加速密封配件老化。
5.論文寫(xiě)作與實(shí)操要點(diǎn)
材料方法寫(xiě)明LB槽清洗順序:氯仿浸泡?乙醇置換?多級(jí)超純水漂洗?通風(fēng)揮發(fā)?空白基線驗(yàn)證;審稿人質(zhì)疑溶劑殘留時(shí),附上空白壓縮基線數(shù)據(jù)證明無(wú)溶劑干擾;更換磷脂種類(lèi)前必須完整執(zhí)行整套清洗流程,避免氯仿、磷脂雙重交叉污染。
