鋰電池電解液對(duì)水氧極度敏感，遇水汽會(huì)發(fā)生水解變質(zhì)，直接造成張力讀數(shù)漂移、樣品失效，普通開放環(huán)境無法獲得真實(shí)界面張力數(shù)據(jù)，需要將儀器核心測(cè)試單元集成至厭氧/無水無氧手套箱內(nèi)部完成整套實(shí)驗(yàn)，從樣品前處理、硬件布置、上機(jī)測(cè)試到后處理全流程規(guī)避水汽與氧氣接觸。

1.前期硬件適配準(zhǔn)備：將Kibron樣品測(cè)試腔體、探針、樣品杯放置手套箱內(nèi)部；儀器主機(jī)控制單元、電腦軟件放置在手套箱外部，通過通訊線纜穿過手套箱法蘭完成信號(hào)傳輸；手套箱水氧指標(biāo)嚴(yán)格控制H?O＜1 ppm，O?＜1 ppm；所有接觸電解液的鉑探針、PTFE樣品杯、鑷子提前真空烘烤除水，冷卻后再傳入手套箱，杜絕器皿殘留水分引入干擾。禁止直接在空氣環(huán)境下轉(zhuǎn)移電解液樣品。

2.樣品傳遞進(jìn)箱操作：電解液樣品在手套箱過渡倉(cāng)進(jìn)行多次抽放氣置換，過渡倉(cāng)充分置換3輪以上再開啟內(nèi)艙門；全程避免電解液接觸空氣；樣品取用使用箱內(nèi)專用移液工具，不要把箱外耗材帶入腔體；電解液極易揮發(fā)，轉(zhuǎn)移過程盡量縮短開蓋時(shí)間，減少揮發(fā)損耗。

3.手套箱內(nèi)上機(jī)測(cè)試步驟：在箱內(nèi)完成裝樣，向樣品杯加入鋰電池電解液，快速放置到測(cè)試臺(tái)；安裝鉑探針，完成探針位置零點(diǎn)校準(zhǔn)；關(guān)閉樣品杯防護(hù)蓋降低揮發(fā)；啟動(dòng)動(dòng)態(tài)表面張力采集，等待讀數(shù)穩(wěn)定，記錄張力數(shù)值；測(cè)試過程觀察基線，電解液遇微量水汽會(huì)出現(xiàn)讀數(shù)持續(xù)漂移，一旦漂移無法收斂，判定樣品已經(jīng)變質(zhì)，舍棄該組數(shù)據(jù)。

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后后處理流程：測(cè)試廢液在手套箱內(nèi)密封收集，按照危廢規(guī)范處理；鉑探針不拿出手套箱，箱內(nèi)使用無水有機(jī)溶劑充分清洗，真空烘干保存；樣品杯充分清洗烘干，存放于箱內(nèi)；不要將沾有電解液的器件拿出手套箱在空氣中清洗，電解液遇空氣會(huì)水解腐蝕探針。

5.實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)與論文說明要點(diǎn)：手套箱水氧濃度會(huì)直接影響數(shù)據(jù)可靠性，實(shí)驗(yàn)全程記錄手套箱水氧實(shí)時(shí)數(shù)值；電解液揮發(fā)性強(qiáng)，長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試會(huì)出現(xiàn)溶劑揮發(fā)帶來的濃度偏移，盡量縮短測(cè)試時(shí)長(zhǎng)；論文材料方法寫明手套箱水氧控制指標(biāo)、器皿除水流程、樣品轉(zhuǎn)移操作；審稿應(yīng)答需要說明無水無氧的實(shí)現(xiàn)方式，解釋排除水汽水解帶來的數(shù)據(jù)偏差的手段。